頂空分析作為獨立的一種樣品處理技術、非常適合與氣相色譜進行聯用的分析方法。在過去幾十年的分析測試過程中,頂空方法已逐漸用于檢測食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂和包裝物中的揮發物。近幾年來,隨著頂空技術和方法的普及,在我國也逐步得到廣泛應用。應用頂空技術在分析測試過程中具備許多優勢,可以非常有效地減少用于樣品前處理的時間,節省許多經費,無需從基體中提取被分析物以進行液體進樣,如果對物質特性進行,研究頂空技術還可以得到更加廣泛和深入的應用;通常,測量樣品中的揮發性組分要比測量整個的液態樣品要干凈,這就減少了進樣系統維護的時間和費用;另外,在許多應用中,頂空方法不一定要給樣品注入溶劑,即使注入溶劑,由于頂空樣品中蒸汽壓的分配關系,溶劑的含量比液體進樣中所含溶劑量少,這樣,溶劑峰就變小,從而可以減少溶劑峰對感興趣的組分的干擾。隨著對頂空技術的深入研究和開發,提取方式已經體現出它的優勢—高靈敏度和優異的重現性,在一定場合其信噪比優于吹掃捕集,未來可以有更廣闊的市場發展空間。
隨著科學的發展和人民生活水平的提高,生活和工作節奏越來越快,要求對周圍環境和未知物的認識越高,我們需要知道我們所處的環境是否符合環保要求,特別是快餐食品和各種包裝材料大量使用,包裝材料在加熱時都會不同程度地釋放聚合物單體和生產工藝過程中使用過的有機溶劑,我們也需要知道如何利用新的材料。頂空分析方法隨著氣相色譜分析方法的發展也在不斷更新和發展,尤其是對環境、食品及藥品中揮發性有害物質的分析,將得到越來越廣泛的應用。目前,我國的藥物(特別是中藥)、水質分析及環境檢測標準大都將采用頂空提取方法。
技術特點和市場推廣應用AHS-20A plus全自動頂空進樣器直接提取方式技術,縮短了樣品提取路徑,加快了樣品進樣速度,與氣相色譜儀連接能獲得非常低的樣品檢出限,如能檢測出水中低于1ppb的苯;AHS-20A plus全自動頂空進樣器有平衡進樣和高壓進樣兩種進樣方式(可選)穩定性好AHS-20A plus全自動頂空進樣器具有非常強大而實用的功能;無記憶效應;能保證同一方法中每一個樣品在進樣之前
恒溫時間的一致性;觸摸屏顯示;在實際的使用中得到了廣大專業客戶的認可。
氣相色譜分析中樣品予處理
1. 目前氣相色譜分析中樣品予處理的意義?目前氣相色譜分析中樣品予處理的意義,我們可以從一下三方面來理解:
1.1特別是在痕量分析中,耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸,有時處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二;
1.2如果樣品前處理比較成功,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果;
1.3應當指出,無論是何種色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,完善的數據處理裝置,都不能從一個處理不適當樣品得到滿意的分析結果,夸張一點的說:日常分析結果的精度,90%取決于樣品采集和前處理好的與壞。
2. 什么是樣品予處理? 樣品予處理是將待測組分從樣品中分離出來,達到能檢測的狀態。因為樣品予處理前狀態、成分復雜,直接進樣有困難。樣品予處理目的與方法可歸納為:
2.1欲分析組分的予分離;
2.2富集;
2.3轉化;
2.4衍生化(轉化成色譜分析的狀態)。
3. 在什么情況應考慮選擇樣品予處理?3.1不能直接進樣分析:
⑴ 品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);
⑵ 樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
⑶ 樣品物理形態廣(黏度、固體、多相性樣品);
⑷ 直接分析時,干擾因素太多;
3.2考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足:
⑴ 分析測試的不同質量要求;
⑵ 現場環境不允許(如時間);
⑶ 樣品的狀態、不穩定性或化學活性;
⑷ 現有分析條件不具備;
⑸ 選購的儀器、設備條件不具備;
⑹ 操作人員的技術水準限制等。
4. 選擇樣品予處理的方法及其技術應遵循的原則?4.1待測組分的樣品必須具有代表性;
4.2采集予處理方法與分析目的應保持一致,保證能獲得到您想要的樣品;
4.3樣品處理過程中,防止和避免待測組分不發生變化和丟失;
4.4在進行待測組分化學反應(衍生、催化、轉化)時,必須已知和保證定量;
4.5選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行;處理裝置和樣品分析、要求要相適應。
5. 目前已有的樣品予處理技術和設備 ?近幾年隨著科學技術的發展,許多傳統的樣品予處理技術或設備得到了很大的改進與完善,大大的擴大適應范圍,同時又有許多新的處理方法和技術也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術并存,新老技術不斷組合的局面下,常用或比較新的樣品予處理(制備)技術主要有:
5.1吸附解附技術(采樣、濃縮合而為一),基質是氣體;
5.2頂空技術,基質液體、固體;
5.3液體和膜萃取技術(液相萃取不易揮發的樣品);
5.4固相萃取技術;
5.5固相微萃取技術
5.6微捕集技術;
5.7超臨界萃取技術;
5.8微透析技術;
5.9微量衍生化技術;
5.10其它幾種制備技術的組合。
6. 目前應用的幾種樣品予處理的優點和不足扼要比較?6.1溶劑萃取后液體直接進樣:
樣品用傳統的溶劑萃取方式處理,需要使用大量溶劑、過程繁瑣、液相解析中,不同化合物存在解析率差異的缺點,另外使用大量溶劑或有毒溶劑對人、對環境不利等;
6.2吸附解附法或吹掃—捕集解附法進樣(氣體萃取法):
無溶劑樣品處理方式,適用于液體、固體中揮發性、半揮發性有機物分析,可自動化,可能定量準確度不如頂空進樣,但檢出能力好于頂空進樣。氣體熱解析和液相解析比較有以下幾個優點:
⑴ 克服溶劑可能對被測物的干擾;
⑵ 克服低沸點化合物在解吸劑中不穩定的弊?。?br>⑶ 防止工作中與CS
2等有毒溶劑的接觸;
⑷ 克服了液相解析中,不同化合物解析率差異的缺點等;
6.3頂空進樣:
無溶劑樣品處理方式,特別適用于復雜液體、固體樣品中揮發性、半揮發性有機物分析,可處理衍生反應樣品,容易實現自動化,定量準確度高,但最小檢出能力有時受到限制;
6.4固相微萃取進樣
無溶劑樣品處理方式,適用于液體、固體中揮發性、半揮發性有機物分析,也可自動化,但由于固相微萃取纖維的壽命有限,定量操作較為繁瑣,定量準確度不如頂空進樣,而且影響定量準確性的因素較多,通用性較差。