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實(shí)驗(yàn)室溫度控制在 23±2℃,相對(duì)濕度 50%±5%,避免強(qiáng)光直射、劇烈振動(dòng)及電磁干擾;
檢測(cè)臺(tái)面保持平整清潔,無(wú)油污、粉塵等雜物影響樣品放置。
檢查電源線、數(shù)據(jù)線連接牢固,外觀無(wú)破損,打開(kāi)電源后完成自檢,確保故障提示;
清潔光學(xué)鏡頭與載物臺(tái),去除污漬、指紋,避免影響成像清晰度;
用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)力塊校準(zhǔn)儀器,確認(rèn)光程差測(cè)量誤差在 ±2 nm 內(nèi),符合精度要求。
待測(cè)藥用玻璃瓶需去除表面油污、灰塵,確保瓶身無(wú)劃痕、變形等缺陷;
退火后的樣品需在實(shí)驗(yàn)室靜置 30 分鐘以上,消除溫度差異對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響;
記錄樣品規(guī)格(材質(zhì)、瓶型、壁厚)、生產(chǎn)批次等基礎(chǔ)信息。
將四分之一波片置入視場(chǎng),調(diào)整儀器至暗視場(chǎng)模式;
把樣品垂直居中放置于載物臺(tái),確保瓶底正對(duì)光學(xué)鏡頭;
觀察暗十字分裂形成的藍(lán)灰色(凹側(cè))與褐色(凸側(cè))圓弧,旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至藍(lán)灰色全部覆蓋褐色區(qū)域;
記錄光程差數(shù)據(jù),測(cè)量瓶底厚度,自動(dòng)計(jì)算內(nèi)應(yīng)力值。
調(diào)整樣品軸線與偏振平面呈 45°,定位瓶體Max大應(yīng)力區(qū)域;
旋轉(zhuǎn)檢偏鏡使暗區(qū)取代亮區(qū),記錄測(cè)量數(shù)據(jù),測(cè)量?jī)蓚?cè)壁厚度之和;
重復(fù) 3 次測(cè)量,取平均值作為最終結(jié)果。
采用平均法測(cè)試,記錄暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉(zhuǎn)角度(A)及亮區(qū)重現(xiàn)的總角度(B);
計(jì)算平均角度 θ=(A+B)/2,結(jié)合樣品厚度換算光程差與內(nèi)應(yīng)力值;
儀器支持直接讀取光程差(適配 2025 版藥典修訂要求),無(wú)需手動(dòng)換算。
合格標(biāo)準(zhǔn):內(nèi)應(yīng)力光程差≤40 nm/mm,無(wú)局部應(yīng)力集中現(xiàn)象;
不合格處理:標(biāo)記不合格樣品批次,追溯退火工藝參數(shù)并優(yōu)化;
數(shù)據(jù)存儲(chǔ):通過(guò)儀器內(nèi)置系統(tǒng)或?qū)?LIMS 系統(tǒng),存儲(chǔ)原始數(shù)據(jù)、干涉圖像及檢測(cè)報(bào)告,滿足 GMP 數(shù)據(jù)追溯要求。
每次使用后清潔載物臺(tái)、光學(xué)鏡頭,用專用擦拭布去除殘留污漬;
每周檢查儀器密封性能,避免灰塵進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng);
長(zhǎng)期不用時(shí)關(guān)閉電源,存放于干燥、通風(fēng)環(huán)境,避免潮濕損壞部件。
校準(zhǔn)周期:每 12 個(gè)月進(jìn)行一次專業(yè)校準(zhǔn),或測(cè)試數(shù)據(jù)異常時(shí)及時(shí)校準(zhǔn);
校準(zhǔn)項(xiàng)目:光程差精度、角度測(cè)量準(zhǔn)確性、顯示系統(tǒng)穩(wěn)定性;
校準(zhǔn)依據(jù):使用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)力塊,嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程執(zhí)行,保存校準(zhǔn)證書(shū)。
嚴(yán)禁在測(cè)量頭與載物臺(tái)之間放置雜物,避免碰撞損壞光學(xué)部件;
測(cè)量時(shí)確保樣品固定牢固,防止移位導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差;
若干涉圖像模糊,檢查焦距調(diào)節(jié)或鏡頭清潔度,必要時(shí)聯(lián)系售后維護(hù);
操作人員需經(jīng)培訓(xùn)上崗,熟悉標(biāo)準(zhǔn)要求與儀器操作邏輯,避免誤操作。

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